Nanoparticules, bien choisir sa méthode de caractérisation

Méthodes de caractérisation, point sur les différentes techniques  La présence de nanos dans les produits finis cosmétiques fait continuellement couler beaucoup d’encre. Alors que leur définition et leurs méthodes de détection divergent, une chose est certaine: il est possible de les caractériser et d’anticiper !
La Cryo-STEM vous y aide et ANALYTEC vous explique pourquoi

L’univers nano n’en finit pas de poser question en cosmétique 

Il est entouré d’un contexte réglementaire complexe où la définition même de « nano », peut être distincte selon les interprétations. 

L’impact administratif du caractère « nano » ou « non nano » de la substance est colossal : nécessité d’autorisation, d’utilisation, notification et déclaration entre [crochets] dans la liste d’ingrédients.

Et du point de vue toxicologique ?

Si l’évaluation de l’ingrédient est assez aisée, elle est beaucoup plus délicate à l’intérieur d’un produit cosmétique, une fois formulé. L’enjeu étant de déterminer si ses caractéristiques ont été conservées.

Le premier élément de réponse consisterait à caractériser les particules solides avant, mais aussi après formulation. 

Mais là aussi, les méthodes de caractérisation se distinguent avec leurs avantages et leurs inconvénients.

Méthodes de caractérisation, point sur les différentes techniques  

 La diffraction de lumière, utilisée majoritairement sur des poudres, assez simple et rapide à mettre en œuvre…. Mais sans information sur la nature chimique et la forme des particules, celle-ci ne permet pas de caractériser les sous-structures (agglomérats). 

 A contrario, la mesure de surface spécifique tient bien compte de l’état d’agrégation des particules et apporte une donnée toxicologique importante. Mais seule, elle n’apporte aucune information sur la nature des particules, ni leurs formes.

 Les méthodes Sp-ICP-MS (Single Particule – Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry) permettent de traiter un produit formulé et apportent une information sur la nature du matériau. Outre l’absence d’information structurale, le processus de solubilisation utilisé limite les applications et risque de fracturer les particules ce qui « surestime » la quantité de nanoparticules. 

 LA CRYO MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE : LE CHOIX D’ANALYTEC  
ANYLTEC s’est orienté sur cette 4ème piste et plus précisément la Cryo-STEM. « Cryo », parce que l’échantillon de produit fini est congelé, puis découpé en lamelle, figeant ainsi les particules sans les altérer. La « STEM » (Scanning Transmission Electronic Microscopy) est une méthode d’imagerie qui, grâce à des capacités de zoom extrêmes, permet la caractérisation des particules bien inférieures à 100 nm. 

La taille, la forme et l’état de dispersion des particules sont alors disponibles. Cette méthode qualitative combinée aux méthodes spectrales (EDX spectroscopy) permet en plus de déterminer la nature de ces particules (composition élémentaire). Cette information devient cruciale lorsqu’il s’agit de connaître l’origine des nanos caractérisées et leur toxicité potentielle.

Chaque technologie employée pour caractériser la présence de nanoparticules dans un produit présente donc des avantages et des limites. La combinaison de méthodes permet de s’approcher de l’état réel des particules. 

Ceci est clairement indiqué dans l’avis du SCCS/1484/12 « Guidance on the Safety Assessment of Nanomaterials in Cosmetics » 

« Les lignes directrices de l’EFSA (2011) et de l’OCDE (2010) recommandent que la détermination des paramètres de taille des nanomatériaux comprenne l’utilisation d’une méthode de microscopie électronique. Le SCCS recommande également que les paramètres de taille des nanoingrédients destinés à être utilisés dans les produits cosmétiques soient mesurés par au moins deux méthodes, l’une étant la microscopie électronique (de préférence la TEM à haute résolution). »

 

Nano ou pas nano, vous devez savoir et Analytec vous y aide ! Créez, nous testons.

 
Les équipes et les technologies COSMEBAC et ANALYTEC sont prêtes :
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Contacts : Jean-Louis FIACRE et Simon CATROUX
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